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想知道50%噻虫胺水分散粒剂的配方吗?来看看这篇文章

www.tadcxc.com2019-08-28

  水分散粒剂(water dispersible granule,WDG或WG)是20世纪80年代初期发展起来的环保新剂型,兼具有固体制剂(粒剂和可湿性粉剂)和液体制剂(悬浮剂等)的优点,被认定为21世纪最具有生命力的剂型之一。

  噻虫胺是由拜耳公司和日本Takeda武田公司共同开发的第2代新烟碱类广谱杀虫剂,其活性高,具有内吸性、触杀和胃毒等作用。该剂主要通过与位于神经后突触的烟碱乙酰胆碱受体结合表现杀虫活性,可有效防治飞虱、蓟马和蚜虫等鞘翅目、半翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫,具有高效、广谱、用量少、毒性低、药效持效期长、对作物无药害、使用安全、与常规农药无交互抗性等优点,有卓越的内吸和渗透作用。

  该品种已在日本用于水稻、果树、茶叶、草皮和观赏作物,在土壤中具有中等降解性。目前市场上噻虫胺制剂类型主要有200g/L噻虫胺悬浮剂、20%噻虫胺悬浮剂、50%噻虫胺水分散粒剂。但系统性论述50%噻虫胺水分散粒剂研制方法的文献未见报道,本研究通过对润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂等助剂的筛选,最终确定了50%噻虫胺水分散粒剂的最佳配方。

  1.1原材料

  噻虫胺原药:类白色固体,含量为97%

  润湿剂:十二烷基苯磺酸钠,SXC,LXC,terwet1004,EFW,W04

  分散剂:木质素磺酸钠,十二五助剂广源益农D800,Morwet D425,十二五助剂广源益农D900,2425,SK-21K,Tersperse 2700,木质素磺酸钙,TXC

  崩解剂:硫酸铵,氯化钠,尿素,无水硫酸钠,羧甲基淀粉钠

  载体:高岭土,轻质碳酸钙,玉米淀粉

  1.2 主要加工设备

  超微气流粉碎机;硫化床干燥造粒机;电热鼓风干燥箱(102A);中药材粉碎机;电子天平(DT-500A,500/0.1);液相色谱分析仪;pH计;水分测定仪;秒表;粒度仪;表面张力仪。

  2.1 噻虫胺质量分数测定

  检测方法可参照50%噻虫胺水分散粒剂企业标准中质量分数测定的方法(Q/ADY)。

  2.2 PH值的测定

  参照农药PH值的测定方法GB/T1601-1993

  2.3 悬浮率的测定

  悬浮率按GB/T-2006的方法进行测定

  2.4 崩解时间的测定

  采用刻度量筒试验法检测分析

  2.5 热稳定性测定

  按农药热稳定性测定方法GB/T

  采用流化床造粒的方法,即将原药、助剂、辅助剂等用气流粉碎加工成可湿性粉剂,然后进行造粒、干燥,最终得到水分散粒剂产品,分析有效成份的含量及相关指标。

  配方筛选采用正交试验设计方法,利用正交表来设计安排实验。

  4.1 润湿剂的筛选

  所谓润湿剂,是指能降低液-固表面张力、增加液体在固体上的扩展性和渗透力,使其润湿或加速润湿的一类物质。崩解的过程首先需要粒子被水润湿,是水分散粒剂颗粒表面气体被水取代并覆盖的过程。疏水基团侧链化程度高,极性基团位于分子中部有利于提高润湿能力。因此润湿剂对水分散粒剂的崩解有至关重要的作用。在其它助剂相同的情况下,添加不同种类的润湿剂,比较各产品的润湿时间,确定最初的润湿剂。润湿时间参照可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T5451-2001检测分析。

  4.2 分散剂的筛选

  所谓分散剂,是指能够阻止固—液分散体系中固体粒子的相互凝集,使固体微粒在液相中较长时间保持均匀分散的一类物质。因此分散剂决定了产品的崩解扩散状态及悬浮率的高低。在其他助剂品种和用量相同的条件下,将不同种类的分散剂按照不同用量进行组合,配制成有效成分含量相同的制剂,进行气流粉碎,并用流化床造粒,制得所需产品。通过测定产品的悬浮率确定分散剂的种类和比例,悬浮率按GB/T-2006的方法进行测定。

  4.3 崩解剂的筛选

  在其他助剂和载体一定的情况下,加入不同品种和含量的崩解剂,观察对50%噻虫胺水分散粒剂崩解时间及状态的影响情况,崩解时间的测定采用刻度量筒试验法检测分析。

  4.4 配方的优化

  初步确定配方后,以润湿剂、分散剂、崩解剂用量(分别记为X、Y、Z)为3因素3水平正交试验(表1,表2),以明确各因素对水分散粒剂悬浮率的影响,筛选出最优配方。

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  5.1 不同润湿剂的润湿性

  润湿剂对水分散粒剂的崩解有至关重要的作用,好的润湿性可以增加药液与作物的接触,提高农药利用率。

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  5.2 不同分散剂种类及用量的选择

  分散剂的添加可以起到使样品体系处于电荷排斥或空间位阻的作用,分散剂的好坏,由样品的悬浮率体现,悬浮率越高,说明分散剂越适合该制剂样品。

  分散剂筛选结果见表4和表5

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  由表4可以看出,分散剂D425与Tersperse 2700的样品悬浮率相对较高,分别为73.62%和68.80%,这说明这两种分散剂对噻虫胺原药的适应性好于其它分散剂,分散剂单用往往起不到最好的分散效果,因此将分散剂D425和Tersperse 2700进行复配筛选,目的是提高两者对原药的分散性能,从而提高产品的悬浮率。

  表5结果表明,分散剂D425与Tersperse 2700以1:2的比例搭配,并在使用总量为15%时所制样品悬浮率最高,可达89.30%,因此确定分散剂D425与Tersperse 2700的比例为1:2,添加量为15%。

  5.3 不同崩解剂样品的崩解性

  崩解剂的选择,根据分散剂和润湿剂的选择结果,分别添加不同种类、不同量的崩解剂,用量分别为5%、10%,测定崩解时间,观察产品性能变化。

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  由表6结果可知,无水硫酸钠添加量为10%的时候崩解时间和崩解状态最好。

  6.1 最终配方

  根据大量配方筛选试验,得到最终配方。

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  6.2 产品性能指标

  6.2.1 将所得产品的性能指标进行检测,测得50%噻虫胺水分散粒剂产品的性能指标见表8。

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  润湿剂、分散剂、崩解剂的品种和用量,能使制剂有更好的润湿分散和崩解的效果。不同有效成份的制剂品种需要不同类型的助剂,采用正交试验的设计方法优化了各种助剂的品种和组合,该方法目的性、系统性强,操作简便,能够快速准确的筛选出合适的助剂,适用于水分散粒剂的配方筛选。

  通过对润湿剂、分散剂、崩解剂的筛选,最终获得了质量稳定、悬浮率高的50%噻虫胺水分散粒剂的配方。结果表明,50%噻虫胺水分散粒剂的各项指标均满足要求。

  作者:王金凤 姜成义 王春修 方城韬

  海利尔药业集团股份有限公司

  《中国农药》第七期

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